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HPLC法测定百癣夏塔热片浸膏中没食子酸的含量

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摘 要:目的 建立用HPLC法测定百癣夏塔热片浸膏中没食子酸含量的方法。方法 色谱柱为Eclipse plus C18(5um,4.6×250mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:94),流速1.000ml/min,检测波长270nm,柱温30℃。结果 没食子酸在10.55~84.40ug/ml间呈良好的线性关系,r= 0.9996,平均回收率99.72%,RSD=1.64%。结论 该方法可用于百癣夏塔热片浸膏没食子酸含量的测定和质量控制。

关键词:百癣夏塔热片;浸膏;HPLC;没食子酸

百癣夏塔热片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》维吾尔药分册, 由芦荟 、地锦草、西青果、诃子肉、毛诃子肉、司卡摩尼亚脂等制成。具有清除异常粘液质、胆液质及败血,,消肿止痒的功能。用于治疗手癣、体癣、足癣、花斑癣、银屑病、过敏性皮炎、带状疱疹、痤疮等[1]。现执行的标准为国家食品药品监督管理局(试行)YBZ03372004,标准中规定成品的没食子酸(C7H4O5)不得少于1.8mg/片(0.4g)[2],为保证其成品的没食子酸含量合格,我们采用 HPLC法[3]测定其浸膏的没食子酸含量,以便更好的控制百癣夏塔热片的质量。

1 仪器和试剂

1.1主要仪器:AL104电子天平,BT125D电子天平,LC-10ATVP 液相色谱仪,KQ2200DB型数控超声波清洗器。

1.2试剂:色谱纯甲醇、分析纯磷酸、没食子酸标准品(购自中国药品生物制品检定所,批号110831-200302)、超纯水。

1.3试药:百癣浸膏,批号:140316、140934、140935、1401110, 由新疆银朵兰维药股份有限公司提取车间提供。

2 实验方法

2.1色谱条件:色谱柱为Eclipse plus C18(5um,4.6×250mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:94),流速1.0ml/min,检测波长270nm,柱温30℃。进样量10ul。

2.2对照品溶液的制备:精密称取没食子酸标准品0.10550g,加甲醇定容至100ml容量瓶,的浓度为105.50 ug/ml的没食子酸标准品母液。

2.3供试品溶液的制备:取约0.7g百癣浸膏置于100ml的三角瓶内,精确称定,加甲醇约60ml,用玻璃棒将浸膏搅散,超声处理30min,溶液转移至100ml容量瓶内,加甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,1ml移液管精密量取滤液1ml,置10ml的容量瓶内,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤器过滤,即得。

2.4线性关系的考察:移液管分别精密吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml没食子酸母液于10ml的容量瓶内,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别得到浓度为10.550ug/ml、21.100ug/ml、42.200ug/ml、63.300ug/ml、84.400ug/ml的没食子酸标准品溶液,过滤,依次进样各10μl注入液相色谱仪,按2.1项下色谱条件,以没食子酸标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作标准曲线,得回归方程:y = 18114x + 3300,r=0.9996结果表明没食子酸标准品在10.55~84.40ug/ml范围内线性关系良好。

2.5精密度实验:精密吸取上述没食子酸标准品溶液(浓度21.100ug/ml)10ul,各连续进样6次,记录没食子酸峰面积积分值,结果RSD=0.93%,表明仪器精密度良好。

2.6稳定性实验:取同一批供试品(批号:140316),按照2.3供试品溶液的配制方法配置,室温放置。分别在0,2,6,24小时测定没食子酸峰面积。结果百癣浸膏样品没食子酸峰面积积分RSD=1.28%,表明本方法24小时内供试品溶液稳定。

2.7 重复性实验:取同一批浸膏(批号:140316)的供试品6份,按照2.3供试品溶液的配制方法配置,计算没食子酸含量及RSD值。结果RSD=0.76%,说明测定的方法重复性较好。

2.8 加样回收实验:取已准确测定的百癣浸膏(批号:140316)约0.35g,共9份,精密称定,置于100ml具塞三角瓶,分别精密加入没食子酸标准品溶液适量。按照上述2.3供试品溶液的配制方法处理,计算加样回收率。结果下表1。结果表明,高、中、低3个质量浓度的加样回收率为99.72%,RSD=1.64%(n=9)。

2.9样品测定:取3批百癣浸膏,按照2.3供试品溶液的配制方法配置,测定没食子酸含量,各批次浸膏中没食子酸含量分别为41.10 mg/g、42.58 mg/g、39.85 mg/g(n=3)。

3 讨论

本试验采用HPLC法测定百癣夏塔热片浸膏中没食子酸含量,色谱峰之间能有效的分离,精密度、稳定性、重复性较好,回收率符合规定,可以作为检测百癣夏塔热片浸膏中没食子酸含量的检测标准。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准:维吾尔药分册[J].乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1998,:124.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国 药典2010年版[S].北京:中国医药科技出版社,2010:附录29.

[3]国家食品药品监督管理局.标准(试行)YBZ03372004[S].2004.

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