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原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量

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摘 要:原子吸收光谱分析法测矿物质中铜的含量是一种较准确、灵敏度较高的分析方法,采用浓盐酸和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液的浓度为2%.测定时选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它的金属离子不会干扰铜的测定!此法快速、简便、准确,变异系数小于1%,可以测定含铜量0.05%-20%的矿物质。

关键词:原子吸收光谱分析;矿物质;铜

1 前言

铜是矿物质中普遍存在的一种金属元素,测定铜的含量对冶金、建材、化工、石油、环保、医药等领域有着广泛的应用。矿石中常量铜用原子吸收光谱法测是比较好的方式。分析时一般选用铜的最灵敏线324.75nm作为分析线来测,而选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)则避免了试样中铜含量高时的大倍稀释,也减少了误差,兼顾了含量低时的分析。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。

2 仪器与试剂

2.1 所需仪器

3 实验方法

3.1 实验原理

试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样,根据绘制的工作曲线及相同条件下测得试液的吸光度,进而计算出原试样中铜的含量。

3.2 实验步骤

3.2.1标准系列溶液的配制

准确称取0.5000g纯铜粉于250ml烧杯中,加少量浓硝酸溶解后,加50ml去离子水和10 ml 浓盐酸,移入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配制成0.5000mg/ml 铜的标准溶液。

3.2.2样品的预处理

准确称取矿样0.1---0.12g 于250ml 烧杯中,用水湿润加浓盐酸15ml ,在通风橱中用电热板加热溶解,待硫化氢气体逸出后,加入硝酸5ml ,继续加热蒸发至湿盐状,,取下冷却。在烧杯中再加4ml(1+1) 盐酸,25ml 水,加热溶解成可溶性盐类,冷却,最后将烧杯中的溶液完全转移到100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,静置,上层清液为所用溶液。

3.2.3测定条件

铜空心阴极灯电流,6mA

吸收线波长,324.7nm

单色器通带,0.21mm

燃烧器高度2—4 mm

3.2.4绘制标准曲线

吸取0.5000mg/ml的铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、ml分别注入7个50ml容量瓶中,各加2ml(1+1)盐酸,用去离子水稀释至刻度,此标准溶液中每毫升分别含0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00ug的铜。在设定的条件下绘制10---100ug/ml铜标准曲线。

用同样方法绘制1---10ug/ml铜标准曲线。

4 结果计算

C-----样品溶液在标准曲线上对应的浓度(ug/ml)

K-----稀释倍数

G-----样品质量(g)

5 分析讨论

5.1 加入硫酸蒸干和不加硫酸蒸干对结果的影响

在处理样品时实验地加入5ml(1+1)硫酸冒烟蒸干和不冒烟蒸干对结果的影响,从下表我们可以看出加与不加影响不大。所以为了节约时间不用加入硫酸冒烟蒸发。

5.2 酸度的影响

在配制铜标液时加入了一定浓度的盐酸,通过对比发现加入不同浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响。

5.3 标准曲线

当标准系列浓度为10-100ug/ml时采用三次曲线拟合标准曲线,见图1,而标准系列浓度为1-10ug/ml时采用一次拟合曲线就可以了。

5.4 精密度和准确度

通过对不同含量的试样进行测定得到了下表,可以看出,本方法精密度高,最大变异系数小于1%,符合质检的要求。

6 结论

经过上述实验结果的讨论可以得出,此分析方法是可行的,该方法分析速度快,操作简便,变异系数小于1%,最大相对偏差为2.6%,说明本法精确度和准确度都高,适合测定含铜量0.05%---20%的矿物质。

参考文献

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[2]狄之光,宋 薇,梁 霞,等.微波消解ICPAES法测定矿物中铜、镉、铅、砷的方法研究[J].现代科学仪器,2008,4:43

[3]朱海燕,宋晓冬,丁 旭锌铜含量检测在矿物质中的意义[J].中国厂矿学,2007,19(1):76.

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