摘 要:原子吸收光谱分析法测矿物质中铜的含量是一种较准确、灵敏度较高的分析方法,采用浓盐酸和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液的浓度为2%.测定时选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它的金属离子不会干扰铜的测定!此法快速、简便、准确,变异系数小于1%,可以测定含铜量0.05%-20%的矿物质。
关键词:原子吸收光谱分析;矿物质;铜
1 前言
铜是矿物质中普遍存在的一种金属元素,测定铜的含量对冶金、建材、化工、石油、环保、医药等领域有着广泛的应用。矿石中常量铜用原子吸收光谱法测是比较好的方式。分析时一般选用铜的最灵敏线324.75nm作为分析线来测,而选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)则避免了试样中铜含量高时的大倍稀释,也减少了误差,兼顾了含量低时的分析。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
2 仪器与试剂
2.1 所需仪器
3 实验方法
3.1 实验原理
试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样,根据绘制的工作曲线及相同条件下测得试液的吸光度,进而计算出原试样中铜的含量。
3.2 实验步骤
3.2.1标准系列溶液的配制
准确称取0.5000g纯铜粉于250ml烧杯中,加少量浓硝酸溶解后,加50ml去离子水和10 ml 浓盐酸,移入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配制成0.5000mg/ml 铜的标准溶液。
3.2.2样品的预处理
准确称取矿样0.1---0.12g 于250ml 烧杯中,用水湿润加浓盐酸15ml ,在通风橱中用电热板加热溶解,待硫化氢气体逸出后,加入硝酸5ml ,继续加热蒸发至湿盐状,,取下冷却。在烧杯中再加4ml(1+1) 盐酸,25ml 水,加热溶解成可溶性盐类,冷却,最后将烧杯中的溶液完全转移到100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,静置,上层清液为所用溶液。
3.2.3测定条件
铜空心阴极灯电流,6mA
吸收线波长,324.7nm
单色器通带,0.21mm
燃烧器高度2—4 mm
3.2.4绘制标准曲线
吸取0.5000mg/ml的铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、ml分别注入7个50ml容量瓶中,各加2ml(1+1)盐酸,用去离子水稀释至刻度,此标准溶液中每毫升分别含0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00ug的铜。在设定的条件下绘制10---100ug/ml铜标准曲线。
用同样方法绘制1---10ug/ml铜标准曲线。
4 结果计算
C-----样品溶液在标准曲线上对应的浓度(ug/ml)
K-----稀释倍数
G-----样品质量(g)
5 分析讨论
5.1 加入硫酸蒸干和不加硫酸蒸干对结果的影响
在处理样品时实验地加入5ml(1+1)硫酸冒烟蒸干和不冒烟蒸干对结果的影响,从下表我们可以看出加与不加影响不大。所以为了节约时间不用加入硫酸冒烟蒸发。
5.2 酸度的影响
在配制铜标液时加入了一定浓度的盐酸,通过对比发现加入不同浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响。
5.3 标准曲线
当标准系列浓度为10-100ug/ml时采用三次曲线拟合标准曲线,见图1,而标准系列浓度为1-10ug/ml时采用一次拟合曲线就可以了。
5.4 精密度和准确度
通过对不同含量的试样进行测定得到了下表,可以看出,本方法精密度高,最大变异系数小于1%,符合质检的要求。
6 结论
经过上述实验结果的讨论可以得出,此分析方法是可行的,该方法分析速度快,操作简便,变异系数小于1%,最大相对偏差为2.6%,说明本法精确度和准确度都高,适合测定含铜量0.05%---20%的矿物质。
参考文献
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